4.1試樣處理及進樣
4.1.1樣品采集與保存
各行各業(yè)的分析工作者,針對本行業(yè)的性質(zhì),接觸的分析對象,大致可分為固體樣品(無機和有機固體樣品)、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應該注意如下幾點:
⑴ 采集的樣品一定要有代表性;
⑵ 不能污染和丟失被測物;
⑶ 盛放采集樣品的容器,一定要清洗干凈;
⑷ 樣品在保存和運輸過程中,不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方,有些樣品需避光保存,有些樣品不能受震動,等等。
對于不同類型樣品的采集和保存,應遵照各行業(yè)有關(guān)采樣的規(guī)定進行。在本書的各有關(guān)章節(jié)將分別予以介紹。
4.1.2樣品的溶解方法概述[1]
原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣(石墨爐法),但目前仍較多地用于液體試樣的分析,尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是*的重要環(huán)節(jié),其作用是使試樣中的被測組分不受損失,不被污染,全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應用也依賴于分析者制訂快速簡便的試樣溶解和稀釋處理的方法,以及對基體組分引起的干擾效應的補償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進樣方式進行測定,則應根據(jù)試樣性質(zhì)、被測元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實驗室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。
4.1.2.1無機固體試樣的溶解
無機固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶(熔)劑時應充分考慮到:⑴ 被測元素迅速、*溶解;
⑵ 試樣處理過程中,被測元素不應揮發(fā)損失;
⑶ 被測元素不應與其他組分生成不溶性物質(zhì)
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