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*石墨管遇到氧化的處理方式

更新時間:2018-08-23      點擊次數(shù):1896
  石墨爐又稱電加熱*石墨管。是一個石墨模具廠電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學家?.B.利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨爐蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中,開創(chuàng)了無焰原子化方式。石墨模具廠石墨爐的核心部件是一個*石墨管,試樣用微量進樣孔注入石墨管內(nèi),經(jīng)管兩端的電極向石墨管供電,高溫度可達3000℃,試樣在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,適合痕量分析。目前,為改進石墨爐性能,提高抗干擾能力,正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。
  *石墨管原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過*石墨管產(chǎn)生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護氣控制系統(tǒng)是控制保護氣的,儀器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時保護已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
  在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復 性。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對*石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環(huán)境等因素。
  *石墨管中的樣品得以*原子化,并在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言)。因而該方法可是靈敏度大大提高,使檢出限降低到ppb級。主要原因石墨模具廠在測量時,溶劑不復存在,也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然 會被干擾,但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化 學基體改進劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術可對眾多基體類型的 樣品進行直接分析,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。
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