*石墨管分類:
1.按工作方式分:橫向加熱石墨管、縱向加熱石墨管;
2.按制造工藝分:普通石墨管(非熱解)、熱解石墨管;
3.按處理方式分:涂層石墨管、非涂層石墨管;
4.按管體形狀分:普通石墨管(直筒管)、平臺石墨管。
*石墨管使用方法:
1.當(dāng)石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
2.啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
3.調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。
4.石墨爐用的保護氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
5.換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。
6.請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標(biāo)準溶液時數(shù)據(jù)變壞。
7.采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。
8.測定時,烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
*石墨管特性:
原子化器中的石墨管表面涂覆一層熱解石墨,改善其多孔、疏松的性質(zhì)。熱解生成的碳沉積在爐內(nèi)石墨管表面,形成一層質(zhì)密的熱解石墨,性能可得到如下改善。
1.涂層的*石墨管的靈敏度高于未涂層*石墨管;
2.涂層的*石墨管的壽命是未涂層*石墨管的三倍;
3.涂層的*石墨管比未涂層*石墨管更耐腐蝕。